Как обработать поверхность изделий, чтобы снизить коррозию или повысить радиационную стойкость, знают специалисты Объединенного института ядерных исследований. Это стало понятно после применения метода позитронной аннигиляционной спектроскопии в исследованиях дефектов, возникающих при механической обработке поверхности
Знания о том, как воздействуют на поверхность материала разные методы обработки, необходимы для того, чтобы изготавливать более качественные детали для станков, зубные протезы и многое другое. В Объединенном институте ядерных исследований провели цикл исследований влияния параметров обработки на структуру дефектов и узнали, какие дефекты образуются под поверхностью в так называемой приповерхностной области при абразивной и скользящей обработке. Эти данные могут влиять на коррозионную и радиационную стойкость материала. Исследования проводились методом позитронной аннигиляционной спектроскопии в сотрудничестве с научными организациями России и Польши.
Позитронная аннигиляционная спектроскопия является высокочувствительным неразрушающим методом исследования структурных дефектов в твердых телах, включая наноматериалы. Высокоэнергетические позитроны испускаются радиоактивным источником, после чего их направляют в вещество, где позитрон, встречаясь со своей античастицей электроном, аннигилирует с выделением гамма-квантов, которые регистрируются в детекторе гамма-квантов. Дефекты материала выявляют по изменению скорости аннигиляции позитронов.
За цикл работ «Метод позитронной аннигиляционной спектроскопии в исследованиях дефектов, возникающих при механической обработке поверхности», Кшиштоф Семек (ИЯФ ПАН, Краков, Польша), Павел Хородек (ИЯФ ПАН), Ежи Дрызек (ИЯИ ПАН, Краков, Польша), Марат Есеев (САФУ, Архангельск), М. Врубель (Горно-металлургическая академия Научно-технического университета, Краков, Польша) — удостоены второй премии ОИЯИ за 2021 г. в номинации «Научно-методические и научно-технические работы». Работы цикла проведены в Лаборатории ядерных проблем им. В. П. Джелепова ОИЯИ.
Об исследовании рассказал один из участников, в недавнем прошлом начальник Сектора электронного охлаждения ЛЯП ОИЯИ Кшиштоф Семек.
«Механическая обработка поверхности: абразивная обработка, резание, скользящая обработка и обработка на станке – изменяет микроструктуру материала на самой поверхности и под ней. Приповерхностный слой имеет физические и механические свойства, отличные от свойств внутреннего объема материала. При обработке поверхности возникает нескольких типов структурных повреждений с неизвестной зоной распределения и глубиной. Дефекты приводят к изменению прочности, упругости и микротвердости материала; с ними же может быть связана и коррозия. Кроме того, быстрый износ материала, начинающийся на атомарном уровне, может повлиять на срок службы детали», — сообщил он и добавил, что исследования приповерхностной области обычно проводятся с помощью стандартных инженерных методик, таких как тестирование на микротвердость, а также других аналитических способов, например, электронной микроскопии или рентгенографии. Однако при обработке поверхностей возникают пластические деформации и появляются структурные дефекты, которые по большей части не обнаруживаются стандартными методами. Эти пустоты и их скопления выявляет позитронная аннигиляционная спектроскопия.
Абразивная обработка
При этом виде обработки поверхность материала бомбардируется мелкими абразивными зернами. Этот процесс используется для очистки поверхностей металлических изделий, а также при финальной отделке – для улучшения текстуры. Существует несколько параметров абразивной обработки: размер и тип абразивных зерен, угол их вылета, давление, а также длительность обработки. От этих параметров зависят изменения на поверхности материала и в приповерхностной области. «Каждое абразивное зерно – словно выпущенная на поверхность материала пуля. Сила воздействия зерна зависит от его массы и скорости, а также от направления угла воздействия. Чем больше размер зерен и выше компрессия воздуха, который используется для подачи абразивного материала, тем больше деформируется приповерхностная область. Малые углы подачи абразивного материала порождают меньшее количество дефектов под поверхностью, но при этом может наблюдаться сильная эрозия самой поверхности. Проведенные исследования подтвердили, что при малых углах пескоструйной обработки эрозия усиливается», — пояснил Кшиштоф Семек.
Скользящая обработка
Когда два материала находятся в скользящем контакте, нагрузка на поверхность обеспечивается шероховатостями, которые при контакте подвергаются упругой или пластичной деформации. Высокая концентрация напряжения в этих областях может привести к образованию дефекта и появлению трещин. Область шероховатостей может стать источником дислокаций (дефектов кристаллической решетки), приводящих к концентрации напряжения в приповерхностной области. Не исключено, что именно воздействия шероховатостей друг на друга вызывают деформацию материалов с изношенной поверхностью на глубине до нескольких сотен микрометров. При этом размер самих шероховатостей составляет до одного микрометра. По мере продвижения от изношенной поверхности вглубь концентрация дефектов уменьшается. Механизм возникновения приповерхностной области все еще недостаточно изучен. Новые экспериментальные данные по металлам и сплавам могут помочь разобраться в этом вопросе.
Области применения
В стоматологическом протезировании оксидный слой металлической поверхности значительно влияет на коррозионную стойкость материала. Стандартные зубные импланты состоят из двух слоев: отвечающий за эстетику внешний слой изготавливается из слабой керамики или композита и соединяется с прочной опорной конструкцией из керамики или металлических сплавов, удерживаясь за счет силы связи «металл-керамика». Сплавы базовых металлов состоят из элементов, которые проходят процесс пассивации – процедуру покрытия поверхности металла тонкой устойчивой к коррозии пленкой. Пассивацию проводят в основном с помощью хрома. При работе с содержащими хром сплавами бывает трудно контролировать избыточное образование оксида хрома, который уменьшает прочность сцепления базовых металлов с внешним слоем.
Продукты окисления и органические загрязнения удаляются главным образом абразивной обработкой. После пескоструйной обработки небольшое количество абразивных зерен прилипает к обработанной поверхности, что усиливает адгезионные свойства материала. Авторы исследования изучили влияние параметров абразивной обработки и прочности материалов на процесс удержания окиси алюминия и выяснили, что похожим образом на механизм окисления поверхности и на иные свойства материала влияют и другие виды обработки поверхности. Так, в результате шлифовки и полировки изменяется процесс окисления сверхпрочных сплавов на основе никеля. На отполированной поверхности была обнаружена многослойная окалина, состоящая из NiO, Cr2O3, а во внутреннем объеме — Al2O3, в то время как на отшлифованной поверхности был в основном обнаружен защитный слой Al2O3. В случае с изучаемыми сверхпрочными сплавами на основе никеля полировка приводила к негативному эффекту – повышению температуры окисления. Было показано, что благодаря простому методу механической подготовки поверхности сплав может образовывать не окись алюминия, а окись хрома.
«Обработка поверхности может приводить к нанокристаллизации: обработанный материал отжигается, и полученные наноразмерные зерна улучшают свойства поверхности. Основой данного процесса являются дислокации. Было доказано, что границы зерна в облученном поликристаллическом материале могут влиять на концентрацию дефектов, так как они действуют как стоки, где исчезают образовавшиеся дефекты. Следовательно, это можно считать еще одной областью применения методов обработки поверхностей», — сделал вывод Кшиштоф Семек.
Например, для повышения стойкости ядерных материалов в экстремальных условиях многолетнего облучения нейтронами исследователи предложили уменьшить размер зерна и использовать для обработки поверхности таких материалов тяжелые ионы. Ядерные материалы подвергаются облучению нейтронами в течение многих лет, что приводит к возникновению в них повреждений. Глубина внедрения тяжелых ионов составляет несколько микрометров. Типичная наноструктурированная область, полученная путем механической обработки, существенно превышает глубину пробега тяжелых ионов. Это значит, что фундаментальные микроструктурные изменения, вызванные деградацией после нейтронного облучения, могут происходить на тонкой наноструктурированной поверхности, обработанной простыми в применении механическими методами и облучением тяжелыми ионами.
Механическая обработка поверхностного слоя позволяет получить поверхность разной зернистости, где размер зерна может меняться в широком диапазоне, вплоть до размеров, недоступных для стандартных методов с использованием высокого давления: кручения, гидроэкструзии, равнополочной угловой штамповки и т. п. Это дает возможность изучать радиационную деградацию наноструктурированных металлов, а также исследовать применение разных видов обработки поверхности в качестве чистовой отделки для улучшения радиационной стойкости поверхности.
Ключевые итоги исследования
Разные виды механической обработки поверхности могут быть эффективно использованы для модификации поверхности. Они вызывают пластические деформации и разные типы дефектов в подповерхностной области. Дефекты зависят от материала и в основном заключаются в разном сочетании дислокаций и образовании единичных пустот или их скоплений.
Концентрация дефектов уменьшается с глубиной и зависит от параметров обработки и свойств материала, например, прочности. Общая толщина подповерхностной области:
- при абразивной обработке — увеличивается с увеличением давления, зависит от размера абразивного материала и угла воздействия на поверхность;
- при скользящей обработке — увеличивается с увеличением нагрузки.
Шероховатость поверхности после пескоструйной обработки увеличивается с увеличением угла подачи абразивного материала, зависит от его размера, давления. Влияние времени воздействия незначительно.
Азотная атмосфера во время отжига не обеспечивает достаточной защиты от образования слоев под поверхностью нержавеющей стали. Абразивная обработка разрушает эти слои.
Эрозионный процесс во время пескоструйной обработки длительностью 60 секунд под давлением 0,1 МПа не может полностью удалить окислы металла со стоматологических сплавов, и для очистки поверхности необходима более высокая компрессия воздуха в 0,4 МПа.
Отложение абразивных частиц окиси алюминия зависит от прочности материала. Тонкий налет наблюдался на твердых металлах, например, стоматологических сплавах, а толстый слой Al2O3 — на мягких металлах, например меди.
Кавитационная эрозия может контролироваться методами позитронной аннигиляционной спектроскопии. Инкубационный период кавитационного процесса может использоваться как незагрязняющая технология модификации поверхности, способная заменить абразивную обработку.
Обработка поверхности влияет на процесс окисления никелевых сплавов. В случае с этими сплавами полировка дала негативный эффект – повышение температуры окисления.
Механическая обработка поверхности может привести к нанокристаллизации. Наноструктуризация титана, полученная после абразивной обработки, сокращает количество скоплений пустот, возникших после облучения, почти вдвое по сравнению с крупнозернистыми образцами. Исчезновение скоплений пустот после отжига при 200◦С демонстрирует многообещающее свойство титана к самовосстановлению.
Профиль дефектов подповерхностной области чистого серебра после сухой скользящей обработки содержит единичные пустоты глубиной до 110 микрометров. Еще глубже были обнаружены соотносимые с дислокацией пустоты, а также неповрежденные области. Общая глубина подповерхностной зоны составляет более 300 микрометров и почти не подвергается воздействию приложенной нагрузки.
В подповерхностной зоне образцов чистого ниобия после сухой скользящей обработки были обнаружены дефекты на глубине от 70 до 140 микрометров, зависящие от приложенной нагрузки 5—50 Н. Скопления пустот обнаружены не были.
В чистом цирконии после сухой скользящей обработки обнаруживаются комплексные дефекты. Вблизи изношенной поверхности наблюдаются только дислокации. Дальше на определенной глубине появляются скопления пустот, размер которых по мере продвижения вглубь уменьшается. А на еще большей глубине снова наблюдаются дислокации.